元素分析常用于异物分析和材料检测,广泛应用于机械、化工、冶金、电子、食品等诸多行业。简要介绍了一些常见的元素分析方法,主要是仪器分析方法,不涉及化学滴定。
编辑、WDS
EDS和WDS属于电子探针分析,是目前应用最广泛的微量元素分析方法。
原理:高能电子束轰击样品表面的测量区域,使原子内层的电子发生跳跃,释放出特征X射线。不同元素发射的特征X射线具有不同的频率(能量)和波长。通过检测特征X射线的能量或波长来定性分析元素,并通过特征X射线的强度来定量分析元素。
分析元素范围:铍(Be)-92铀(U),EDS设备Na-U的一部分。
分析特征:
结合电子显微镜,用于微区成分分析;
WDS是目前微区成分分析最方便、快捷、准确、可靠的方法,数据稳定性和重现性好,WDS的准确度高于EDS。
所有元素都可以扫描,但检出限较高,通常为0.1-0.5%。
随着原子序数和元素含量的降低,数据的可靠性降低。
样品要求
因为EDS和WDS需要在真空中测试,所以它们通常只测试固体,液体需要特殊处理。对样品表面没有特殊要求。被干燥的固体和载物台可以放置在没有磁性、放射性和腐蚀性的地方。如果样品导电性差,可以用喷金或喷碳的方法处理。
X射线荧光光谱分析
XRF,全称X射线荧光光谱仪,是一种广泛应用的宏观物质元素分析方法。与EDS类似,特征X射线用于元素分析,但激发模式不同。
原理:用一束X射线照射样品材料,使样品发出次级特征X射线,也称为X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特有的,样品中元素的浓度直接决定了射线的强度。因此,根据特征能量线可以鉴别元素的种类,根据谱线的强弱可以进行定量分析。XRF有两种类型:波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)。前者测量精度高,稳定性好,但结构复杂,价格昂贵。后者结构简单,价格低廉,但干扰元素多,准确度低,低能X射线的分析效果不好。
分析元素范围:
EDXRF:11号铀-92号铀
XRF:4号铍-92号铀
分析特征:
分析速度快。测量时间与测量精度有关。通常2~5分钟即可完成。
x射线荧光光谱与样品的化学键状态无关,基本上与固体、粉末、液体、结晶和无定形物质的状态无关。(气体密封在容器中可以分析。)然而,在高分辨率精密测量中可以看到波长变化的现象。尤其是在超软X射线范围内,这种效应更加明显。波长的变化用于化学势的测定。
无损分析。在测量过程中,化学状态不会改变,样品也不会飞走。同一样品可重复测量,结果具有良好的重现性。
分析精度高。分析精度可达0.1%,检出限可达10ppm。
可以分析固体、粉末和液体样品。
样品要求:
1.固体样品
如钢、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品变成圆柱形样品,一端的表面要打磨抛光。使用前,不要用手触摸光滑的表面,以免表面沾有油污,影响测量精度。如果沾有油污,用干净的绒布擦拭。
2.粉末样品
一般来说,粉末样品可以直接放在样品杯中进行测量。大约7克样品就足够了,覆盖样品杯底部大约1cm厚。
对于大型仪器,为了获得较高的测量精度,通常采用以下两种方式处理样品:
1)压片。在样品中加入少量粘合剂,用液压机将其压成圆形薄片。
2)玻璃熔融法。向样品中加入助熔剂,并向坩埚中加入高温,制成玻璃片。用这种方法稀释样品后,对矿物影响可以消除或减弱。
3.液体样品
对于液体样品,有三种主要的样品制备方法:
1)直接法。将液体样品直接倒入液体样品罐中进行分析。
2)浓缩法。用某种方法(如铜试剂、离子交换树脂等)富集液体样品中的待测元素。).
3)滴注法。将液体样品滴在滤纸上进行分析。
制备样品时,有时会有意在样品中加入一种元素,使其成为内标。这种方法称为内标法。
有机元素分析
原理:有机元素分析仪是在纯氧环境下在相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,测定有机物中的烃、氧、氮、硫的含量。一般来说,有CHN模式,CHNS模式和氧气模式。
分析元素:碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
分析特点:测试速度快,准确度高;它可以测试固体和液体样品,主要适用于测试有机化合物。
样品要求:
该仪器适用于测量有机物、爆炸性、腐蚀性和不可测量的金属样品,只能测量100ppm以下的固体和液体样品的含量。不可测量的样品需要烘干,固体样品通过60目筛,保证样品的均匀性。
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