材料成分分析
成分分析根据分析对象和要求可分为微量样品分析和微量成分分析两种。根据分析目的不同,可分为块体元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析三种方法。
大宗元素成分分析是指大宗元素成分和杂质成分的分析,其方法有原子吸收、原子发射ICP、质谱、X射线荧光、X射线衍射分析等。前三种分析方法在测定前需要溶解样品。所以属于破坏性样品分析法,而X射线荧光和衍射分析法可以直接测量固体样品,所以也叫非破坏性元素分析法。
表面和微区成分分析
x射线光电子能谱(XPS)(10纳米,表面);
俄歇电子能谱(AES)(6纳米,表面);
二次离子质谱(SIMS)(微米,表面);
电子探针分析法(0.5微米,体相);
电子显微镜能谱分析(1微米,体相);
用电子显微镜(0.5 nm)进行电子能量损失谱分析;
为此,根据分析方法的不同,成分分析可分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
形态学分析
形貌分析的主要内容是分析形貌微区的几何形貌、粒度、粒度分布、成分和相结构等。
形态分析方法主要包括:
光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。
相位结构分析
常用的相分析方法包括X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅立叶红外分析和微区电子衍射分析;
x射线衍射
XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应,分析样品中各组分的存在形式。结晶、晶相、晶体结构和结合状态等的测定。可以确定各种晶体成分的结构和含量。
由于其灵敏度较低,只能测定样品中含量超过1%的相。同时,定量测定的准确度不高,一般在1%的量级;
XRD物相分析需要大量的样品(0.1g)才能得到准确的结果,但无定形样品无法分析。
x射线衍射分析主要用于:
XRD定性分析、定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构的测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角XRD法)、物质状态的鉴定(晶态与非晶态的区分)。
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