空气中VOCs采样主要分为主动采样和被动采样。在实际工作中，主要采用容器捕集法、固体吸附剂法、SPME法。
容器捕集法
集装箱采集方法是将内壁硅烷化的不锈钢罐内部抽入真空，采用减压或加压的方法。采集的样品需要用固体吸附剂吸附(如Tenax）或低温富集处理，然后导入GC－MS测定。该方法操作繁琐，富集倍数小，容器对VOCs有吸附，但优点是一个样品可以多次分析。Kelly用这种方法研究有毒VOCs总结了采样容器中不同化合物的稳定性。EPA建立了预测痕量的数学模型VOCs采样容器的稳定性。
固体吸附剂采样法
在空气中捕获固体吸附剂VOCs也是常用的方法之一。吸附剂选择的一般原则如下：①比表面积大，即安全采样体积大；②疏水性能好，吸水能力低；③易脱附，分析的物质在吸附剂上没有化学反应，即只有物理吸附。固体吸附剂的常用采样方法有：Tenax富集采样、活性炭吸附溶剂洗脱、活性炭纤维采样、混合吸附剂采样等。
固相微萃取法（SPME）
SPME该方法操作简单方便，无需有机溶剂，集采样、提取、浓缩、进样于一体。SPME该装置由提取头和手柄组成。该法的关键在于提取头，其上1cm长熔石英纤维表面涂有聚合物。聚二甲基硅氧烷是一种常见的提取物（PDMS）对于涂层，它对吸附非极性化合物有很好的选择性。聚丙烯酸酯（PA）涂层提取头适用于极性化合物的氯、酚类等的分析。涂层的厚度影响化合物的采集，100μmPDMS适用于低沸点、挥发性非极性化合物7μmPDMS适用于中挥发性、高沸点的非极性化合物，因此应选择一种或一种化合物。取样时，将提取头推出手柄，使其直接暴露在室内空气中进行取样，无需动力；取样后，收回提取头。直接插入装置进行分析GC进样口，推出提取头，吸附在提取头上的有机物会在进样口热解吸，随载气体进入毛细管柱进行测量。由于溶剂在解吸过程中没有注入溶剂，分析物很快GC柱，使用的毛细管柱可以很短很细，可以加快分析速度，提高检测限制。目前，SPME已广泛应用于环境样品分析。
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