众所周知,分析物质的成分、形貌、物相结构尤为重要,常采用热重光谱、质谱、能谱等分析方法
物质成分分析
成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。按照分析目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。
体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括:原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定。因此,属于破坏性样品分析方法,而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
表面与微区成份分析
X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)(10纳米,表面);
俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES)(6nm,表面);
二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS)(微米,表面);
电子探针分析方法(0.5微米,体相);
电镜的能谱分析(1微米,体相);
电镜的电子能量损失谱分析(0.5nm);
为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面:
形貌分析方法主要有:
光学显微镜(Optical microscopy,OM)、扫描电子显微镜(Scanningelectron microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmissionelectron microscopy,TEM)、扫描隧道显微镜(Scanning tunneling microscopy,STM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)
SEM
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像,观察视野大,其分辩率一般为6纳米,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。
其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低,无论是粉体样品还是大块样品,均可以直接进行形貌观察。
TEM
透射电镜具有很高的空间分辩能力,特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
STM和AFM形貌分析
扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。
扫描原子力显微镜(AFM)可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。
这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
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